进展 多探针扫描隧道显微镜分时复用切换技术研发进展
科学仪器的发展,不断促进对新材料的探索,从而直接或间接影响各科技领域的方方面面。工欲善其事必先利其器,深化与落实科学仪器的自主研发,更是科技攻关的桥头堡。扫描隧道显微镜(STM),及一系列扫描探针显微镜(SPM) :原子力显微镜(AFM)、扫描近场光学显微镜(SNOM) 等,掀起一场纳米技术革命,广泛应用于材料表面纳米尺度局域电子态、形貌以及分子振动等丰富物性的研究。电输运性质作为材料的关键参数,被广泛关注。集成多个独立STM的多探针STM系统,通过施加电/力等调控手段,实现纳米尺度、原位表征材料局域电子态与局域电输运性质,有望加速后摩尔时代新器件的基础研究。四探针 STM 可实现微观体系的四端法测量,有效消除接触电阻带来的测量误差,获得材料的本征电导率。
图1:分时复用切换方案
多个独立探针的协同操纵和成像,往往需要相同数量的多套STM控制系统。
随着STM探针/压电驱动部件的增加,多探针控制系统的成本和复杂度急剧增加。 因此,发展低成本、高效率、可扩展的通用控制解决方案,实现STM控制系统分时操纵多个探针、乃至探针阵列的技术十分必要。图2:分时复用系统硬件设计
中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心高鸿钧研究团队多年来一直致力于扫描探针显微学及其在低维量子结构方面的应用,在前沿科学研究取得一系列重要成果。同时,他们也在相关高精尖仪器自主研制方面不断积累,奠定了扎实的基础。物理所技术部郇庆/刘利团队一直致力于科研仪器设备的自主研发,与所内外多个课题组紧密合作,在核心关键部件、成套系统等方面取得了一系列成果(包括一台
商业化四探针系统的彻底升级改造 【Review of Scientific Instruments, 88(6):063704, 2017】、光学-低温扫描探针显微镜超高真空联合系统 【Review of Scientific Instruments 89, 113705 (2018)】和新一代高通量薄膜制备及原位表征系统 【Review of Scientific Instruments 91, 013904 (2020)】的自主研制)。两个团队再次密切合作、联合攻关,共同指导N04组博士生严佳浩(已毕业,爱尔兰科克大学博士后)、马佳俊、王爱伟(已毕业,国家纳米中心博士后)、马瑞松(已毕业,物理所关键技术人才)等同学成功研制并搭建了一台多探针STM分时复用切换系统 , 完成单个STM控制系统依次操纵多个探针在纳米尺度下的成像与定位,以及维持探针位置后的局域电输运测量。 该系统采用的核心思路为研发团队首次提出,软硬件均完全自主研发,采用了ARM + DSP + FPGA多核数字平台来兼备复杂切换逻辑、多路高精度高速并行采样与数据处理,涉及C/C++与Verilog HDL编程语言,并提供图形操作界面以提高易操作性,具备多项独特优点:1)单个探针内大、小扫描管及多个探针间的无缝切换,无瞬态抖动;2)皮安级电流切换;3)任意单个探针具备毫米级移动范围与原子级空间分辨;4)多个探针可无限靠近,最小距离仅取决于针尖曲率半径;5)原位、纳米尺度、相同区域内,STM成像与电输运测量。图3:分时复用切换系统软件架构
该联合研发团队用6年多时间对系统进行了反复地设计优化和改进,并进行了全面性能测试。该研发成果所涉及的多项关键技术,如微弱信号的放大与切换 、高稳定电压保持 、复杂控制逻辑 等,是未来大规模探针阵列应用的重要技术基础。分时切换的核心思路具有可扩展性强、成本低廉的特点,有望在材料基因组研究高通量表征领域有广泛的应用。
图4:分时复用切换系统部分图形用户界面
该系统的详细介绍发表在近期的《科学仪器评论》杂志上【Review of Scientific Instruments 92, 103702 (2021); doi: 10.1063/5.0056634】。该工作得到了中国科学院关键技术研发团队项目(GJJSTD20200005)、国家自然科学基金国家重大科研仪器研制项目(11927808)和国家自然科学基金委青年基金项目(12004417)等的支持。
图5:单STM探针空间定位
图6:多探针切换与空间定位
编辑:荔枝果冻
超快激光超高真空扫描探针显微镜系统研制取得进展
高精尖科学仪器的获得是基础前沿科学探索研究及新发现的最重要因素之一。过去一些年里,我国在超高真空-分子束外延及其相关装备的研制方面与发达国家存在着巨大差距,成为我国相关领域科学研究、应用开发水平、重大原创性科研成果产生的重要瓶颈和掣肘。
作为研究低维材料和表面科学的重要工具,扫描隧道显微镜(STM)及其相关各类扫描探针显微技术(SPM)的发明极大推动了纳米科技的发展。然而作为复杂的综合性系统,该类设备涉及超高真空、低温、极低振动、精密机械加工、精密电子学探测和控制等诸多技术领域,我国SPM设备长期以来主要依靠从发达国家进口。
中国科学院物理研究所高鸿钧研究组(N04组)多年来一直致力于扫描探针显微学及其在低维量子结构方面应用的研究,取得了一系列重要成果。同时也在相关高精尖仪器自主研制方面不断积累,奠定了扎实的基础。通过与物理所技术部研究员郇庆紧密合作,他们自主研制了一批核心关键部件,成功完成了一台商业化四探针系统的全面升级改造【Review of Scientific Instruments, 88(6):063704, 2017】。针对原有系统所存在的噪音大、温漂显著、分辨率低等问题,他们将该系统进行了多方位彻底改造,包括减振与阻尼、扫描结构、导热链接与热屏、针尖定位扫描电镜的替换等,从根本上解决了系统信噪比、机械和温度稳定性、成像分辨率以及降温等方面的问题。与此同时,他们研发了一套“分时复控电路单元”,为多探针SPM系统提供低成本的分时控制解决方案,进一步发挥该系统的特色和优势。该研究组博士生马瑞松、副研究员鲍丽宏等人利用彻底改造升级后的四探针系统,对石墨烯晶界电阻率与迁移率等输运特性展开了系统研究,拓展了人们对石墨烯晶界/褶皱处本征电子输运特性的认识,展示了改造完成的四探针扫描隧道显微镜系统在研究缺陷等微观结构特性对材料输运性质的影响方面的独特优势【Nano Letters, 17(9): 5291, 2017】。
最近,在郇庆研究员的直接指导与带领下,N04组的博士研究生吴泽宾、高兆艳等成功研制并搭建了多台套新型低温光学SPM联合分子束外延(MBE)系统,具有性能稳定、可扩展性强、样品制备能力完善和光学兼容性好的特点,主要技术指标达到国际同类商业化系统的优良水平。由于所采用的诸多核心部件均为自主研发,因此系统具有商业化系统所不具备的多项优点:1)模块化设计的扫描探头可以同时兼容STM探针和qPlus AFM传感器,具有刚性高、结构紧凑的特点,在达到极低振动水平的同时,还可在超高真空、低温环境中对探头进行原位调节,显著提高了设备的调试效率和使用便捷性;2)专利设计的扫描探头锁定结构,可在低温端实现探头锁定,进一步减小来自室温的漏热;3)机械和压电驱动的透镜调整方式,可根据具体实验要求灵活选择,保证光信号精确引入和高效收集;4)集成的MBE子系统,具有低温吸附冷屏,可实现多达6种不同材料的生长,并具备RHEED、LEED、QCM等多种原位生长监测的扩展能力。
该研发团队对系统进行了反复调试和设计改进,并完成了全面的性能测试。他们在干净的HOPG表面和Au(111)表面均可获得高清原子分辨图像,并进一步通过扫描隧道谱、隧穿结噪声谱、二维周期原子结构制备等手段验证了系统的各项性能。此外,研发团队还根据研究应用单位的具体需求对系统进行了优化定制设计,并对多个核心关键部件以及系统整体进行了长时间的可靠性测试。目前,所搭建的多台套系统已分别交付物理所、清华大学、国家纳米科学中心、中山大学等合作单位以开展不同方向的研究应用,并通过远程运输和异地安装测试,多方面验证了系统的设计合理性和可靠性。进一步地,按照科技部重大科学仪器专项要求,研发团队已将研制成果在更大范围进行了推广应用。目前,包括多种蒸发源及控制器、扫描探头、光学调整台、分子束外延系统等在内的部件和成套系统,已在国内外数十所高校和科研机构推广应用。
该光学兼容低温扫描探针显微镜系统的详细工作发表在近期的《科学仪器评论》杂志上【Review of Scientific Instruments 89, 113705 (2018); doi: 10.1063/1.5046466】。该工作得到了科技部重大科学仪器专项和中科院关键技术研发团队项目的支持。
图:(a-b) 四探针扫描隧道显微镜改造设计图;(c) 石墨烯晶界测试示意图;(d) 光学兼容低温扫描探针显微镜系统三维设计图与 (e) 实物照片;(f) 部分系统性能测试数据。
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