电子轰击源的应用 禾信仪器获得发明专利授权:“电子轰击源及质谱仪”

小编 2024-11-28 电子技术 23 0

禾信仪器获得发明专利授权:“电子轰击源及质谱仪”

证券之星消息,根据企查查数据显示禾信仪器(688622)新获得一项发明专利授权,专利名为“电子轰击源及质谱仪”,专利申请号为CN201610235191.9,授权日为2024年2月13日。

专利摘要:本发明涉及一种电子轰击源及含有该电子轰击源的质谱仪。该电子轰击源包括外壳、电离室、推斥电极、灯丝及离子透镜组。该电离室设在外壳内。电离室具有样品通孔、电子通孔及泄气孔。该电子轰击源及含有该电子轰击源的质谱仪通过在电离室上设置泄气孔,可以及时排出电离室内的载气,降低离子源的压力,提高样品的电离效率,从而有利于提高仪器的灵敏度。

今年以来禾信仪器新获得专利授权3个,较去年同期增加了200%。结合公司2023年中报财务数据,2023上半年公司在研发方面投入了3722.09万元,同比增19.23%。

数据来源:企查查

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质谱法的应用

质谱法是纯物质鉴定的有力工具之一,通常有机质谱可对纯化合物提供一下信息;相对分子质量;化学式确定;通过裂解碎片检测官能团,辨认化合物类型,推导碳骨架;与已知化合物的质谱图比较,能够确定该化合物。由未知物的质谱图去推导想要化合物的结构,相当困难,需要综合运用其他波谱数据,如核磁共振波谱、红外光谱、X-单晶衍射数据等。

一、相对分子质量的测定

从分子离子峰可以准确地测定该物质相对分子质量,这是质谱分析的独特优点。对能够产生分子离子或质子化(或去质子化)分子离子的化合物来说,用质谱法测定相对分子质量是目前最好的方法。它不仅分析速度快,而且能够给出精确的相对分子质量。

显然,只要确定质谱图中分子离子峰或与相关的离子峰,如(M+1)峰或(M-1)峰,就可以测定试样的相对分子质量。一般来说,除同位素和(M+1)峰外,分子离子峰应该位于质谱图的最右端,但在实际应用中并不能由此简单认定,分子离子峰的强度与分子的结构及类型等因素有关。对某些不稳定的化合物来说,当使用某些硬电离源后,在质谱图上只能看到其碎片离子峰,看不到分子离子峰。另外,有些化合物的沸点很高,它们在汽化时就被热分解,这样得到的只是该化合物热分解产物的质谱数据。因此在识别分子离子峰时,还需采用下述方法进一步加以确认。

1、分子离子稳定性的一般规律 分子离子的稳定性与分子结构有关。碳数较多,碳链较长(有例外)和有链分支的分子,分裂概率较高,其分子离子峰的稳定性低;具有π键的芳香族化合物和共轭链烯,分子离子稳定,分子离子峰大。分子离子稳定性的顺序为:芳香环>共轭链烯>脂环化合物>直链的烷烃类>硫醇>酮>胺>酯>醚>分支较多的烷烃类>醇。

2、分子离子峰质量数的规律 有机化合物主要由C、H、O、S、N、Cl、Br、I等元素组成。凡是不含N原子或含偶数个N原子的分子,其分子质量数一定是偶数;而含奇数个N原子的分子,其分子质量数一定奇数,这一规律称为氮律。这是应为由C、H、O、S、N、Cl、Br、I等元素组成的化合物中,C、O、S等元素的化合价和质量数都是偶数;H及卤素的化合价和质量数均为奇数;只有N原子的化合价为奇数而质量数为偶数。凡是不符合氮律者,就不是分子离子峰。如果某些化合物分子离子峰很小,可采用降低电子轰击源的电子能量,得到一定强度的分子离子峰;也可采用化学电离、场解析电离、快原子轰击等软电离技术,得到较强的分子离子峰或准分子离子峰。

二、分子式的测定

在确认了分子离子峰并知道了化合的相对分子质量后,就可确定化合的部分或整个化学式。利用质谱法确定化合物的分子式有两种方法:用高分辨质谱仪确定分子式和由同位素比求分子式。

1、用高分辨质谱仪确定分子式 用高分辨质谱仪可以非常精确地测定分子离子或碎片离子的质荷比,能够区别质量上只相差千分之几个质量单位的分子。例如CO、N2 的质量数都是28,但它们的精确值是不同的,分别为27.9949,28.0313和28.0061,因此可通过精确测定来进行推断。对于复杂分子的分子式同样可计算得到。

2、由同位素比求分子式 各元素具有一定的同位素天然丰度,因此不同的分子式(M+1)/M和(M+2)/M的百分比都将不同。若以质谱法测定分子离子峰及其同位素(M+1,M+2)的相对强度,就根据(M+1)/M和(M+2)/M的百分比来确定分子式。

三、结构鉴定

纯化合物结构鉴定是质谱最成功的应用领域。可以从质谱数据库中获取各种仪器和不同操作条件下的数据,但一般是在同样的仪器和相同的实验条件下,测定待测化合物和已知标准试样的质谱,然后进行比较,从而进行结构鉴定。

可以通过对谱图中各碎片离子、分子离子的化学式、m/z及相对丰度、亚稳离子等信息,根据各类化合物的裂解规律,找出各种离子产生的途径,从而拼凑出整个分子结构。结合其他方法,得出可靠的结果。

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