离子源技术及其在真空镀膜中的应用

离子源

（英文名称：Ion source）是使中性原子或分子电离，并从中引出离子束流的装置。它是各种类型的离子加速器、质谱仪、电磁同位素分离器、离子注入机、离子束刻蚀装置、离子推进器以及受控聚变装置中的中性束注入器等设备的不可缺少的部件。

气体放电、电子束对气体原子（或分子）的碰撞，带电粒子束使工作物质溅射以及表面电离过程都能产生离子，并被引出成束。根据不同的使用条件和用途，已研制出多种类型的离子源。使用较广泛的有弧放电离子源、PIG离子源、双等离子体离子源和双彭源这些源都是以气体放电过程为基础的，常被笼统地称为弧源。高频离子源则是由气体中的高频放电来产生离子的，也有广泛的用途。新型重离子源的出现，使重离子的电荷态显著提高，其中较成熟的有电子回旋共振离子源(ECR)和电子束离子源(EBIS)。负离子源性能较好的有转荷型和溅射型两种。在一定条件下，基于气体放电过程的各种离子源，都能提供一定的负离子束流。离子源是一门具有广泛应用领域的学科，在许多基础研究领域如原子物理、等离子化学、核物理等研究中，离子源都是十分重要不可缺少的设备。

在离子源推进器实验中，人们发现有推进器材料从离子源飞出，这就开始了离子源在材料，特别是材料表面改性的应用。离子源的另一个重要应用是高能物理。具体就是离子加速器。简单地说就是用一台离子源产生某种材料的离子，这个离子就在磁性环路上加速，从而轰击一个靶，产生新的物质或揭示新的物理规律。

真空镀膜中用到的离子源

种类较多。主要有：高频离子源，弧放电离子源，kaufman离子源，射频离子源，霍尔离子源，冷阴极离子源，电子回旋离子源，阳极层离子源，感应耦合离子源 可能还有很多其它类型离子源未被提到。

离子源类型虽多，目的却无非在线清洗，改善被镀表面能量分布和调制增加反应气体能量。离子源可以大大改善膜与基体的结合强度，同时膜本身的硬度与耐磨耐蚀特性也会改善。

●高频离子源

利用稀薄气体中的高频放电现象使气体电离，一般用来产生低电荷态正离子，有时也从中引出负离子，作为负离子源使用。

在高频电场中，自由电子与气体中的原子(或分子)碰撞，并使之电离。带电粒子倍增的结果，形成无极放电，产生大量等离子体。高频离子源的放电管一般用派勒克斯玻璃或石英管制作。高频场可由管外螺线管线圈产生，也可由套在管外的环形电极产生。前者称为电感耦合，后者称为电容耦合高频振荡器，输出功率在数百瓦以上。

从高频离子源中引出离子可有两种方式。一种是在放电管顶端插入一根钨丝作为正极，在放电管尾端装一带孔负电极，并把该孔做成管形，从中引出离子流。另一种方式是把正极做成帽形，装在引出电极附近，而放电区则在它的另一侧。不管采用哪种引出方式，金属电极都要用石英或玻璃包起来，以减少离子在金属表面的复合。

在高频放电区域中加有恒定磁场时，由于共振现象可提高放电区域中的离子浓度。有时，还在引出区域加非均匀磁场来改善引出。

●弧放电离子源

在均匀磁场中，由阴极热发射电子维持气体放电的离子源。为了减少气耗，放电区域往往是封闭的。阳极做成筒形，轴线和磁场方向平行。磁场能很好地约束阴极所发射的电子流，在阳极腔中使气体的原子（或分子）电离，形成等离子体密度很高的弧柱。离子束可以垂直于轴线方向的侧向引出，也可以顺着轴线方向引出。

● 阳极层离子源

若是镀工具耐磨层，一般厚度较大而对膜厚均匀性要求不高，可采用离子电流较大能级也较高的离子源，如霍尔离子源或阳极层离子源。阳极层离子源，与霍尔离子源原理近似。在一条环形（长方形或圆形）窄缝中施加强磁场，在阳极作用下使工作气体离子化并在射向工件。阳极层离子源可以做得很大很长，特别适合镀大工件，如建筑玻璃。阳极层离子源离子电流也较大。但其离子流较发散，且能级分布太宽。一般适用于大型工件，玻璃，磨损，装饰工件。但应用于高级光学镀膜并不太多。

● 考夫曼离子源

考夫曼离子源是应用较早的离子源。属于栅格式离子源。首先由阴极在离子源内腔产生等离子体，让后由两层或三层阳极栅格将离子从等离子腔体中抽取出来。这种离子源产生的离子方向性强，离子能量带宽集中，可广泛应用于真空镀膜中。缺点是阴极（往往是钨丝）在反应气体中很快就烧掉了，另外就是离子流量有极限，对需要大离子流量的用户可能不适和。

● 霍尔离子源

霍尔离子源是阳极在一个强轴向磁场的协作下将工艺气体等离子化。这个轴向磁场的强不平衡性将气体离子分离并形成离子束。由于轴向磁场的作用太强，霍尔离子源离子束需要补充电子以中和离子流。常见的中和源就是钨丝（阴极）。

霍尔离子源的特点是：

①简单耐用；②离子电流与气体流量几乎成比例，可获得较大离子电流；③钨丝一般横跨在出口，收离子束冲击很快会销蚀，尤其对反应气体，一般十几个小时就需更换。并且钨丝还会有一定的污染。

为解决钨丝的缺点。有采用较长寿中和器的，如一个小的空心阴极源。

霍尔离子源可以说是应用最广泛的离子源。高级的如 Veece 的Mark I 和 Mark II 离子源。适用的如国产的大部分离子源。

如果镀耐磨装饰膜，膜厚大，需要与机体结合力强，而均匀性要求不高。可用霍尔离子源。其离子电流大，且离子能级也高。如果是镀光学膜，则主要要求离子电流能级集中，离子电流均匀性好。故最好用 Kaufman 或 RF 离子源，有条件的可采用 ECR（电子回旋）或 ICP（感应耦合）离子源。另外，也要考虑到耗材，如用钨丝的霍尔源在反应气体中十来个小时就烧断了。而高级离子源如 ICP 离子源可在反应气体中连续工作几百小时。

镀灯具铝膜。因为是金属膜，当然是直流磁控溅射好。速度快。中频适合镀化合物膜。如果选离子源，霍尔离子源就够了。但要注意灯具大小。一般霍尔离子源是圆形，离子源覆盖的面积有限。一定要用离子束将工件全部覆盖到。若普通霍尔离子源太小，可考虑用阳极层离子源。

离子源难起辉的一个原因是磁场太弱激发不起等离子体。离子源的种类虽多，但基本上是先产生等离子体，然后从等离子体中抽出气体离子并加速成离子束，然后需要注入电子中和离子流。

现在国内离子源阴极一般都用钨丝，很简单方便。但需要定期更换。尤其是光学镀膜时用氧气，钨丝一般只能用10个小时左右。另外钨丝烧蚀会污染膜层。

质谱法的应用

质谱法是纯物质鉴定的有力工具之一，通常有机质谱可对纯化合物提供一下信息；相对分子质量；化学式确定；通过裂解碎片检测官能团，辨认化合物类型，推导碳骨架；与已知化合物的质谱图比较，能够确定该化合物。由未知物的质谱图去推导想要化合物的结构，相当困难，需要综合运用其他波谱数据，如核磁共振波谱、红外光谱、X-单晶衍射数据等。

一、相对分子质量的测定

从分子离子峰可以准确地测定该物质相对分子质量，这是质谱分析的独特优点。对能够产生分子离子或质子化（或去质子化）分子离子的化合物来说，用质谱法测定相对分子质量是目前最好的方法。它不仅分析速度快，而且能够给出精确的相对分子质量。

显然，只要确定质谱图中分子离子峰或与相关的离子峰，如（M+1）峰或（M-1）峰，就可以测定试样的相对分子质量。一般来说，除同位素和（M+1）峰外，分子离子峰应该位于质谱图的最右端，但在实际应用中并不能由此简单认定，分子离子峰的强度与分子的结构及类型等因素有关。对某些不稳定的化合物来说，当使用某些硬电离源后，在质谱图上只能看到其碎片离子峰，看不到分子离子峰。另外，有些化合物的沸点很高，它们在汽化时就被热分解，这样得到的只是该化合物热分解产物的质谱数据。因此在识别分子离子峰时，还需采用下述方法进一步加以确认。

1、分子离子稳定性的一般规律 分子离子的稳定性与分子结构有关。碳数较多，碳链较长（有例外）和有链分支的分子，分裂概率较高，其分子离子峰的稳定性低；具有π键的芳香族化合物和共轭链烯，分子离子稳定，分子离子峰大。分子离子稳定性的顺序为：芳香环>共轭链烯>脂环化合物>直链的烷烃类>硫醇>酮>胺>酯>醚>分支较多的烷烃类>醇。

2、分子离子峰质量数的规律 有机化合物主要由C、H、O、S、N、Cl、Br、I等元素组成。凡是不含N原子或含偶数个N原子的分子，其分子质量数一定是偶数；而含奇数个N原子的分子，其分子质量数一定奇数，这一规律称为氮律。这是应为由C、H、O、S、N、Cl、Br、I等元素组成的化合物中，C、O、S等元素的化合价和质量数都是偶数；H及卤素的化合价和质量数均为奇数；只有N原子的化合价为奇数而质量数为偶数。凡是不符合氮律者，就不是分子离子峰。如果某些化合物分子离子峰很小，可采用降低电子轰击源的电子能量，得到一定强度的分子离子峰；也可采用化学电离、场解析电离、快原子轰击等软电离技术，得到较强的分子离子峰或准分子离子峰。

二、分子式的测定

在确认了分子离子峰并知道了化合的相对分子质量后，就可确定化合的部分或整个化学式。利用质谱法确定化合物的分子式有两种方法：用高分辨质谱仪确定分子式和由同位素比求分子式。

1、用高分辨质谱仪确定分子式 用高分辨质谱仪可以非常精确地测定分子离子或碎片离子的质荷比，能够区别质量上只相差千分之几个质量单位的分子。例如CO、N2 的质量数都是28，但它们的精确值是不同的，分别为27.9949,28.0313和28.0061，因此可通过精确测定来进行推断。对于复杂分子的分子式同样可计算得到。

2、由同位素比求分子式 各元素具有一定的同位素天然丰度，因此不同的分子式（M+1）/M和（M+2）/M的百分比都将不同。若以质谱法测定分子离子峰及其同位素（M+1,M+2）的相对强度，就根据（M+1）/M和（M+2）/M的百分比来确定分子式。

三、结构鉴定

纯化合物结构鉴定是质谱最成功的应用领域。可以从质谱数据库中获取各种仪器和不同操作条件下的数据，但一般是在同样的仪器和相同的实验条件下，测定待测化合物和已知标准试样的质谱，然后进行比较，从而进行结构鉴定。

可以通过对谱图中各碎片离子、分子离子的化学式、m/z及相对丰度、亚稳离子等信息，根据各类化合物的裂解规律，找出各种离子产生的途径，从而拼凑出整个分子结构。结合其他方法，得出可靠的结果。

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